操作规程:
一、标准药品高锰酸钾溶液(0.02 mol/L),硫酸溶液(4 mol/L),去离子水/蒸馏水。
二、纸浆样品的准备(
一)湿浆
1.对象:蒸煮后经过喷放或未喷放但分疏解后的纸浆,各段漂白前、后的湿纸浆;
2.离心:将一定质量的湿浆(绝干量不低于1.0g)置于具托架的离心管中,然后按照离心机操作规程在5000r/min的转速下离心5min,得到离心后的纸浆(水份含量30%-35%);
3.水份含量的测定:取约0.5g离心后纸浆,利用红外水份测定仪测定其水份含量(约需3min),得到离心后纸浆的水份含量为ω
1;
4.称量:称取质量为m
1的离心后纸浆(依据纸浆卡伯值的高低,绝干量应在0.1-0.2g的范围内调整),并将其放入装有40mL去离子水的烧杯中。
(
二)风干浆
1.对象:各种经风干后的纸浆或桨板;
2.水份含量的测定:对于未知水份含量的风干浆,利用红外水份测定仪测定其水份含量为ω
2;
3.打散:称取质量为m
2的风干浆(依据纸浆卡伯值的高低,绝干量应在0.1-0.2g的范围内调整),放到装有40mL去离子水的打散杯中(容积150mL),然后配合打散器将纸浆打散30秒后,将纸浆悬浊液倒入空烧杯中。
三、卡伯值的测定(
一)仪器的开机及校准
1
.开机
启动PC机(PC机装有光谱分析软件),同时给仪器供电。然后用USB线将仪器和PC机连接,PC机会提示发现新硬件设备(第一次连接时),按照安装驱动程序向导装载驱动即可,并打开仪器光源的电源开关

。
2.设置仪器参数
启动光谱分析软件,点击搜索光谱仪按钮,连接成功后,会在软件界面的左下方处显示成功连接光谱仪。在参数置栏设置合适的积分时间、平均次数和平滑宽度,使

测量模式下的计数谱图的最高读数在55000-60000范围内即可。
3.设置仪器空白
将100mL去离子水置于烧杯I中,旋下取液/放液装置至检测位置(吸液管口距烧杯底部高度为液面高度的1/3);点击分析软件中的启动泵按钮

,打通蒸馏水的内循环后,关闭仪器光源的电源;然后点击软件中存为暗电流按钮

,成功保存暗电流后,状态栏中暗电流图标会从红色变成绿色

;此时点击扣除暗电流按钮

,光谱图便自动扣除暗背景。打开仪器光源的电源,并点击软件中存为参考值按钮

;保存参比成功后,状态栏中的参考图标会从红色变成绿色

;此时若点击

切换到吸收图谱模式,会发现吸光度为0;旋起取液/放液装置待水不再由放液口排出时(约需15秒),关闭蠕动泵。
4.反应液初始吸光度的扫描
将20mL高锰酸钾溶液、40mL硫酸溶液和40mL去离子水倒入烧杯II中,将烧杯置于磁力搅拌座上,旋下取液/放液装置至检测位置,同时开始磁力搅拌;开启蠕动泵,点击分析软件中

使其切换到吸收图谱模式。待图谱稳定后(约15秒后)点击按钮读取A
0值,如

;旋起取液/放液装置待反应液不再由放液口排出(约需15秒),关闭蠕动泵;用蒸馏水清洗仪器。
注:在不间断的操作且所使用标准药品的条件下,该步骤只需在开机后校正一次。四、标准浆的一点校正1.在光谱分析软件中输入本次校正所使用纸浆的质量W
s、水分含量H
s及卡伯值K
s;
2.将装有标准浆悬浊液的烧杯放到卡伯值自动测定仪的磁力搅拌座上,同时打开搅拌器,旋下取液/放液装置至检测位置;
3.先后将20mL高锰酸钾溶液和40mL硫酸溶液倒入烧杯III中,同时开始计时,于2.75min时启动蠕动泵、3min时点击按钮读取

值,如

;
4.读取数据完毕后,旋起取液/放液装置待反应液不再由放液口排出(约需15秒)后关闭蠕动泵;
5.校正完毕,如果取液口处有纸浆附着,请将纸浆清理干净;
6.用蒸馏水清洗仪器。
五、纸浆卡伯值的测定步骤2中准备好的纸浆样品,按照以下步骤检测其卡伯值:
1.在光谱分析软件中输入本次校正所使用纸浆的质量W、水分含量H;
2.将装有纸浆悬浊液的烧杯Ⅳ放到卡伯值自动测定仪磁力搅拌座上,同时打开搅拌器,旋下取液/放液装置至检测位置;
3.先后将20mL高锰酸钾溶液和40mL硫酸溶液倒入烧杯Ⅳ中,同时开始计时,于2.75min时启动蠕动泵、3min时点击按钮读取A
e值,如

;
4.读取数据完毕后,软件将自动计算出卡伯值,并输出到界面上,如

。旋起取液/放液装置待反应液不再由放液口排出(约需15秒)后关闭蠕动泵;
5.检测完毕后,如果取液口处有纸浆附着,请将纸浆清理干净;
6.用蒸馏水清洗仪器。