实验室第四期仪器设备定期培训通知
发光材料与器件全国重点实验室将于10月16日(周四)举行第四期仪器设备定期培训,欢迎广大师生踊跃报名!
培训仪器:核磁共振波谱仪
主 讲 人:郭婷
培训时间:10月16日下午3:00-5:00
培训地点:全重402会议室
报名截止时间:10月15日晚上12点
报名方式:扫描下方二维码报名(为保证培训质量,前往的师生请一定先进行报名)
仪器介绍
仪器信息
品牌:Bruker
型号:400MHz/500MHz/600MHz
放置地点:华南理工大学北区科技园1号楼N111室/W103室
应用领域
液体核磁共振波谱仪是一种强大的分析工具,广泛应用于有机化合物和药物分子的结构鉴定、构象分析和纯度检测;高分子材料的结构表征、共聚物组成分析、链段运动研究及材料相容性评估;天然产物(如植物、海洋生物中提取的化合物)的结构鉴定和活性筛选,帮助发现新药先导化合物。
固体核磁共振波谱仪是研究凝聚态物质结构和动力学行为的一种重要谱学表征手段,主要用于各种固体样品和材料的表征测试与过程检测,现已广泛应用于多相催化、材料、能源以及生物大分子等诸多领域。其研究对象覆盖了晶态与非晶态、纯态和混合态的各种固态物质。
功能简介
1.500MHz液氮低温探头通过冷却射频线圈和前级放大器,显著降低热噪声,使¹H和X核(如¹³C、¹⁵N、³¹P 等)灵敏度提升2-3倍,可在更低浓度或更短时间内获得高质量谱图。由于信噪比增强,实验时间可缩短4-9倍,支持¹H、¹⁹F及 ¹⁵N-³¹P范围内绝大多数杂核(如 ¹¹B、²³Na、²⁷Al、²⁹Si、⁷Li 等)的一维/二维实验。
2.600 MHz宽腔固体核磁共振波谱仪(ssNMR)是一种高场强、多功能、以固体样品为对象的先进表征平台。支持¹H、¹⁹F及¹⁵N-³¹P范围内所有常用核(如 ¹³C、²⁷Al、²⁹Si、³¹P、⁷Li、¹¹B、²³Na 等)的一维、二维乃至三维实验;可完成COSY、HSQC、HMBC、NOESY、INADEQUATE、MQ-MAS、HETCOR等全套同核/异核相关谱,为复杂固体提供原子级结构、相互作用与动力学信息。
技术参数
1.400MHz的2.5mm常温宽带探头(BBO BB-¹H/F-D-¹H):检测核范围:¹H、¹⁹F及 ³¹P-¹⁵N区间所有核(覆盖 ¹³C、²⁷Al、²⁹Si、³¹P、¹⁵N、⁷Li、¹¹B、²³Na 等),Z轴梯度场:.50 G cm⁻¹。
2.500MHz的液氮低温探头(5 mm BBO Prodigy):检测核范围:¹H、¹⁹F及 ³¹P-¹⁵N区间所有常用核(²H、⁷Li、¹¹B、¹³C、²³Na、²⁷Al、²⁹Si 等)。
3.600MHz宽腔固体核磁共振波谱仪配备了多种功能性探头:共振频率为109Ag ~ 13C的7mm双共振HX探头、共振频率为15N ~ 31P的4mm双共振HX高温探头、3.2 mm四共振HFXY探头(检测核:1H、19F、X/Y,其中X包括15N ~23Na,Y包括15N ~29Si)、共振频率为15N ~ 31P的3.2 mm双共振HX探头和共振频率为15N ~23Na的1.3 mm三共振HFX高转速探头,并配有相应的变温单元,可充分满足各种研究需求。
送样要求
1.液体核磁:仅接收溶液样品,固体须完全溶解。纯度≥ 95 %;严禁含Fe、Co、Ni、Mn等顺磁性离子。无腐蚀性、无放射性、无高浓度盐;须用氘代溶剂(CDCl₃、DMSO-d₆、D₂O等),溶解后澄清透明,无悬浮;未溶固体请离心后取上清液。仅接受5 mm外径、17.5 cm长度的高品质核磁管;管体平直、无划痕、管帽盖紧;禁止在核磁管上贴标签。溶液高度4-4.5 cm(约 0.5–0.6 mL),保证匀场区覆盖。
2.固体核磁:仅接受干燥粉末,颗粒越细、越均匀越好(建议过 60-100目筛);片状/纤维/薄膜需剪碎或研磨至≤0.1mm。凝胶、黏稠、膏状样品一律不收。必须彻底干燥。真空烘箱40-60℃烘干≥12 h;易吸潮样品在干燥器或手套箱中冷却后立即装管并加密封帽。H谱样品尤其要防潮,否则¹H信号会出现宽鼓包。绝对禁止在含有Fe、Co、Ni、Mn等铁磁性颗粒。导电材料(碳纤维、金属丝、金属粉、石墨烯等)会扭曲磁场并产生涡流,导致无法匀场或损坏探头,默认拒收。样品在15kHz高速旋转及600MHz强射频照射下不得膨胀、分解、放热或爆炸。腐蚀性、放射性、剧毒样品须提前说明情况。常规转速:8 kHz(4 mm转子);12K(3.2mm转子)。¹³C谱默认用交叉极化(CP);若样品不含¹H/¹⁹F,请提前说明改用单脉冲。杂核(²⁷Al、²⁹Si、³¹P 等)默认单脉冲。
预约方式
1.预约咨询电话:13610349307。
2.预约方式:
①手机微信小程序“华南理工大学仪器共享平台”
②电脑登录https://yqgxgl.scut.edu.cn/home/#/home
③或者扫描下方二维码预约测试
3.收样地点:华南理工大学北区科技园1号楼N111门口(请按照墙上张贴的预约提示填写对应的信息)和W103;
4.收样时间:液体核磁不限时间,固体核磁工作日上午8:30-12:00,下午2:30-5:30。