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仪器设备

红外光谱仪

红外光谱仪可对木材,各类添加剂等原料,对纸浆,成品纸等进行大样品信息采集,做综合分析;红外显微镜则可对微量样品,如原料的纤维结构,成品纸微区污染等进行分析。

仪器编号:12608221购置日期:2011
放置地点:新实验楼五楼 502 管  理 人:伍红
仪器型号:TENSOR27/HYPERION型    产      地:德国
仪器功能:红外光谱仪可对木材,各类添加剂等原料,对纸浆,成品纸等进行大样品信息采集,做综合分析;红外显微镜则可对微量样品,如原料的纤维结构,成品纸微区污染等进行分析。
光谱范围:400-4000 cm-1
分辨率:优于0.50cm-1
操作规程:
一、红外光谱仪

1、接通电源
开机前先检查仪器室内的温度及湿度应符合要求,并检查样品室内有无异物。开启主机电源开关,开启计算机显示器开关、主机电源开关及打印机开关。
2、系统启动
主机开启数秒钟后,仪器右上方Status显示由红色变为绿色,表示仪器自检完毕,预热30min。用鼠标双击桌面[Opus]图标,显示屏出现Opus Login页面,在光标处输入密码,点击[Login],进入About Opus页面,再点击[OK],进入操作系统。
3、光谱测定
1)参数设置
对于常规操作,参数设置如下:
        分辨率           4
样品扫描时间     32 Scans
背景扫描时间     32 Scans
保存数据从       4000cm-1 , 400cm-1
2)光谱测定
采集背景的的红外光谱 ,点击[测量背景单通道光谱 ],背景采集完后,点击[测量样品单通道光谱 ],扫描结束后显示屏出现样品的红外吸收光谱。测试下一供试品的红外光谱图时,重复3.2.3~3.2.4操作,如果长时间操作或更换空白基质时,应注意及时测定空白背景。
4、关机、使用登记
二、红外显微镜
在灌液氮口插入漏斗,慢漫灌入液氮。一开始液氮会蒸发并溢出,等到液氮停止溢出,这表明杜瓦已经充分冷却。然后,再继续灌液氮(避免液氮溅到仪器壳上)。重复该过程,直至灌满杜瓦(避免一下灌得太多,液氮会溅到仪器壳上)。
启动OPUS 软件。从测量菜单选高级测量,打开一个对话框。单击高级选项,从调入钮选择适当的测量参数。在样品台上放一个针孔,确保从下面来的光线通过针孔。
1、透过模式下的测量
1)透过模式的测量适于非常薄的样品,如显微切片、纤维、微颗粒晶体与薄膜(< 50μm)。
2)用HYPERION 显微镜分析微样品相对容易。然而,仔细准备样品(适当的样品厚度)对好结果至关重要。对于透过模式测量,样品必须非常薄。然而,样品太薄,吸收微弱或无吸收,样品太厚时红外光被样品全部吸收。结果是谱段吸收太强。通过减薄或挤压可以减低样品厚度。
3)按测量区域选择适合光阑大小。
4)移动金属板或基片到无样品区域测量背景。确保光路中没有其它东西挡光;探测器没有饱和。不能改变光阑大小。从OPUS 软件测量菜单进行背景测量。
5)移动金属板或基片,重新将样品放入光路中进行样品测量。从OPUS 软件测量才开始样品测量。然后, OPUS 软件将样品光谱除以背景光谱,自动计算结果光谱。
2、反射模式下测量
1)要测量表面光谱,通常使用反射模式。除非是镀在金属基片上的薄膜,一般情况下,反射谱图要比透过光谱差。这是因为一般非金属材料仅反射不到5% 的光。 其他的光都被基底材料吸收。因此反射模式仅适用于有光滑表面的样品,例如芯片、聚合物、镀膜、金属上杂质或镀层。
2)选择观察模式。将样品放到样品台上,调整样品台的高度,使样品图像清晰。调整合适的光阑,定义测量区域。使用提供 的镜子测量背景。不要改变光阑。从控制板选择红外测量模式。在OPUS 软件测量菜单选择背景测量。选择观察模式,重新将样品放入光路。调整样品台高度,看到清晰样品图像。从控制板选择红外测量模式。在OPUS 软件测量菜单开始样品测量。