莱赛尔专题：（五）Lyocell纤维的制备工艺及影响因素（上）
十四五期间，纺织行业将纤维新材料持续创新升级列为五大重点工程之首。莱赛尔（Lyocell）纤维专用浆粕、溶剂、交联剂和差别化莱赛尔纤维关键技术突破是行业十四五期间发展重点任务之一。
莱赛尔纤维以自然界中取之不尽用之不竭的木、竹等为原料，制造流程环保，具有棉的舒适性、涤纶的强度、毛织物的豪华美感和真丝的独特触感及柔软垂坠，无论在干或湿的状态下，均极具韧性，凭借自身优异性能，在中国起步较晚、但发展迅速。
莱赛尔纤维专题将具体以：（一）Lyocell纤维发展的历史沿革；（二）纤维素的结构与性能；（三）Lyocell纤维用浆粕的生产方法及主要性能指标；（四）纤维素在NMMO溶液中的溶解机理；（五）Lyocell纤维的制备工艺及影响因素；（六）溶剂回收；（七）Lyocell纤维的性能及应用；（八）Lyocell纤维发展的前景展望展开。
本期将具体介绍Lyocell纤维的制备工艺及影响因素（上），敬请持续关注~
纤维素是自然界中广泛存在的可再生资源，它不仅存量巨大，而且每年新生成的纤维素量高达70亿吨。一百多年前，人们以纤维素为原料开发出了粘胶纤维的生产工艺，开创了纺织行业利用纤维素的先例。
再生纤维素可以通过改变工艺条件，制备出各种各样的差别化产品，通过设计不同的细度、不同的截面，添加功能性成分等，它不仅可以替代棉花，而且可以赋予天然纤维所不具备的多种功能，大大丰富了纺织原料的供应，同时，它还具有穿着舒适及弃后可自然降解的特点。正因为如此，粘胶纤维在纺织行业始终占有重要的地位。
粘胶纤维制备过程中会产生大量的有毒、有害废水和废气，这些废气和废水成了制约粘胶纤维快速发展的障碍。几百年来粘胶行业治理废气、废水的工作从来没有停止过，也取得了卓越的成绩，全行业全硫回收率不断提高，最先进的粘胶企业其全硫回收率已经达到95%。但由于粘胶行业巨大的体量，5%的排放量仍然会对自然界造成很大的影响。
2019年我国粘胶短纤的产量是394万吨，5%的排放就意味着每年要向大气中排放4.97万吨的二硫化碳和1.53万吨的硫化氢。粘胶长丝的情况更为严重，目前较先进的工艺其回收率仅为30%，2019年长丝的产量是18.4万吨，这就意味着长丝生产中年排放的二硫化碳达到3.24万吨，排放的硫化氢接近1万吨。
显然，对于越来越关注环保的当今社会而言，如此大量的排放不得不引起人们的关注。但由于生产工艺的特性，目前回收工艺已经做得相当不错，因此，剩余的有毒、有害气体的处理难度会越来越大，它也意味着治理成本会越来越高。一方面是对再生纤维素产品的需求，另一方面则是面临着巨大的环境压力，寻找更安全可靠的纤维素溶解体系和工艺，从源头上消除污染是人们一直在追求的目标。
NMMO溶剂体系的开发成功，为人们提供了一种近乎完美的技术。它以无毒、无味的N-甲基氧化吗啉（NMMO)为溶剂，并经适当的回收工艺重复使用，按照现有的回收工艺水平，NMMO的回收率可以高达99.7%。NMMO可以与水混溶，纤维素在NMMO水溶液中的溶解性取决于NMMO水溶液的浓度，只有在NMMO水溶液达到一定浓度时纤维素才会溶解，一旦脱离这个区域，纤维素便不再溶解，正是这个特性使我们有可能首先将其制成NMMO/水/纤维素组成的纺丝溶液。而后，溶液进入凝固浴，在低浓度的NMMO/水的凝固浴中通过双向扩散，使纤维素溶液脱离溶解区而形成纤维。
整个过程无任何化学反应，从源头上解决了粘胶工艺的污染问题。用这种工艺生产的纤维不仅保留了纤维素自身化学结构所赋予的一系列优异的特性，而且还具有很高的机械强度，使它的使用范围进一步的拓展，为纺织行业可持续发展奠定了坚实的基础。
Lyocell纤维制备工艺与粘胶纤维制备工艺相比，两者的主要区别在于纺丝溶液的制备和纺丝工艺。
目前工业化生产中，溶液制备过程是通过NMMO水溶液与浆粕物理混合，再提高NMMO水溶液的浓度，最终制成纤维素／NMMO / H2O的纺丝溶液；纺丝基本都采用干喷湿纺的技术路线；纤维成形后的水洗、精练、干燥、上油和打包工艺几乎与粘胶的一样。
因此，粘胶生产常用的后处理设备仅需做少量的改进便可使用。
就Lyocell纤维纺丝溶液的制备工艺而言，已经实施了工业化、半工业化的生产工艺大致可以分为3种，即薄膜蒸发溶解技术、卧式全混溶解技术（LIST）及双螺杆溶解技术。
溶液制备过程又可进一步细分成溶胀和溶解两个阶段，溶胀工段可以借用传统的粘胶生产中使用的浸压粉工艺，通过浸渍液的活化完成预溶胀过程，预溶胀后的浆粕经压榨和粉碎，与高浓度的NMMO水溶液混合后制成浆粥，而后，进入薄膜蒸发器或卧式全混溶解釜完成溶解过程，为讨论方便起见，我们称该工艺为湿法溶胀工艺。
另一种工艺则是干浆粕不经过浸渍，直接与浓度相对较低的NMMO水溶液混合，而后经过脱水，制备成浆粥，再进入薄膜蒸发器完成溶解过程，我们称这种工艺为干法工艺。
双螺杆溶解技术则是将87%的NMMO/H2O溶液和经超细粉碎的干浆粕混合后，送入具有特殊设计的双螺杆中直接溶解制成纺丝液，我们称其为直接溶解法。
这三种工艺各有优缺点，因此，在确定产品目标后，需谨慎选择合适的工艺路线。
湿法溶胀工艺流程如图5-1所示。
图5-1 湿法溶胀制备 Lyocell 工艺流程
卷浆或片浆经金属检测、称量，由传送带投入浸渍釜内，纤维素浆粕在一定温度和酸性条件下，在过量的浸渍液（通常由酸和生物酶等组成）中进行浸渍活化，这一过程可以破坏部分纤维素晶区结构，并能够水解低分子量纤维素，溶解物进入浸渍液中，从而为NMMO的溶胀提供有利条件；
纤维素酶活化完成后的浆粕需经过碱终止反应，而后由压榨机去除多余的液体，送入粉碎机进行粉碎；
由于纤维素化学结构的特性，压榨过程不能完全去除水分，通常压榨后的纤维素仍含有50%的水。由在线水分测量仪和连续称量装置获得精确的浆粕质量，在混合釜中与一定浓度的溶剂完成预混，而后，进入溶胀釜；
在特殊设计的搅拌桨叶的作用下，物料被不断挤压，使溶剂和纤维素得到充分混合和匀化，形成质地均匀的浆粥；
浆粥经螺杆泵被送入溶解机中，溶解设备通常采用薄膜蒸发器，物料在刮刀的作用下被铺抹成薄层，并被连续向下推进，为了降低脱水的温度，薄膜蒸发器通常施加一定的真空，物料中的水分在温度和真空的共同作用下逐渐脱除，当溶剂浓度达到一定范围时，纤维素被溶解而形成纺丝溶液；
纺丝原液由泵输送至纺丝溶液过滤器，去除纺丝液中所含的固体杂质及部分凝胶粒子；
Lyocell纤维由于具有较高的黏度，通常采用干喷湿纺的纺丝工艺，纺丝液由计量泵送入纺丝组件后，经喷丝板挤出；
纺丝溶液从喷丝板挤出后首先经过一段空气气隙，在冷却风的作用下，纺丝细流被冷却并拉伸取向，而后进入凝固浴中固化成形，纺丝原液细流中的溶剂在凝固浴中与凝固液进行双扩散。由于凝固浴液中溶剂的浓度低于原液细流中溶剂的浓度，溶剂从原液细流中扩散到凝固浴中，从而原液细流迅速脱离溶解区而固化成形，形成纤维，随后由七辊牵引机牵出；
从凝固浴中牵出的已凝固成形的纤维丝束中仍含有一定量的溶剂，需要在水洗机中进一步去除。水洗机由若干个独立的水洗槽组成，经洗涤后，丝束中溶剂的残留量应小于1.5%；
丝束经水洗机洗涤后，由三辊卷绕机牵引至切断机被切断成短纤维，短纤维经过精练机进一步洗涤出所夹带的微量溶剂，然后，经过上油、烘干，最后，风送至打包机中打包。
当生产抗原纤化纤维品种时，切断后的短纤维经过精练机后，进入交联反应工序，交联剂在催化剂、温度、时间的共同作用下，与纤维素发生化学反应，使其具有抗原纤化的能力，交联完成后的纤维还需经洗涤工序，清除残存的交联剂，再经上油、烘干及打包得到抗原纤化的纤维产品。抗原纤化处理也可以在纤维束切断之前进行。
凝固浴中的低浓度溶剂需要配备适当的循环系统，
首先，要严格控制其温度，因为温度与纤维的凝固成形过程密切相关；
其次，要通过不断导出凝固浴和补加水或溶剂使凝固浴的浓度始终保持不变，由凝固浴排出的凝固液中含有多种杂质，其中包括低聚合度的纤维素、木质素和半纤维素等，这些成分通过絮凝、阴离子和阳离子交换等手段加以去除后，便获得纯净的低浓度NMMO水溶液；
最终，通过蒸发回收液中的水分。将其浓缩到工艺所需的浓度，可再次用作制备纺丝液的溶剂。
干法溶胀工艺流程如图5-2所示。
图5-2 干法溶胀制备 Lyocell 工艺流程图
卷浆由切粕机切成一定大小的小块浆粕，经称量由传送带投入混合釜，与此同时，将NMMO/H2O溶液按比例注入混合釜内，干浆粕与溶剂在混合釜内被充分混合（由于溶剂的浓度较低，纤维素仅能够获得有限的溶胀）；
混合后的物料经螺杆泵送入预溶釜内，在特殊设计的搅拌桨叶的作用下，物料被不断翻滚、挤压，使溶剂和纤维素得到充分混合；
预溶釜施加负压和一定的工作温度，物料中的水分不断被脱出，使NMMO水溶液的浓度不断提高，随着溶剂浓度的提高，纤维素的溶胀程度也不断提高，部分低聚合度纤维素和其他有机小分子物在这一阶段被溶解，物料的黏度明显增加，最终形成均匀一致的浆粥；
其后的工艺流程与湿法溶胀工艺一薄膜溶解—干喷湿纺工艺相同。
直接溶解工艺流程如图5-3所示。
图5-3 直接溶解法制备 Lyocell 工艺流程图
浆粕由超细粉碎机粉碎成超细粉末，再经称量投入混合设备内，与此同时，将高浓度的NMMO/H2O溶液按比例注入混合设备内，混合物导入特殊设计的溶解装置内（双螺杆），直接完成混合物的溶解；
该工艺使用的是具有最佳溶解性能的NMMO水溶液，因此，无需用真空脱水设备。
纺丝原液由泵输送至纺丝溶液过滤器，去除溶液中所含的固体杂质及部分凝胶粒子，采用干喷湿纺的纺丝工艺纺制成纤维；
其后的工艺流程与湿法溶胀一薄膜溶解一干喷湿纺工艺相同。
Lyocell纤维浆粕预处理的方法可以分为湿法和干法。
湿法工艺沿用了粘胶纤维的预处理方法
首先将一定规格的浆粕在甲酸水溶液中进行浸渍，为加快浸渍速度，通常还加入一定量的生物酶，以破坏纤维素晶区结构，并对纤维素进行一定程度的水解，使聚合度均一性更好，同时去除β-纤维素、γ-纤维素等小分子，这一工序的目的是使纤维素能够充分溶胀，以更有利于溶解。
当纤维素的活化进行到一定程度后，必须终止纤维素酶的活性，因此，浸渍液必须用碱中和。
终止反应后，由压榨机去除多余的液体，为了使纤维素与溶剂有优良的混合效果，榨干后的纤维素还需在粉碎机中进行粉碎。粉碎后的浆粕便可以和一定浓度的NMMO水溶液进行充分混合，制成浆粥。
干法工艺则是
将定量的干浆粕直接与较低浓度的NMMO混合，此时，NMMO溶液中水的含量通常大于20%，也就是说，该溶液不具备溶解纤维素的能力，但它可以破坏部分纤维素分子间的氢键，而使纤维素溶胀。
混合物需在特殊设计的设备中完成溶胀的过程。为了加强溶胀效果，这一阶段通常会施加一定真空，使NMMO溶液从完全不具溶解纤维素的能力，逐渐通过水分的抽出而使其溶胀和溶解能力不断提高，制成的浆粥送入薄膜蒸发器进行进一步脱水后制成纺丝溶液。
这两种工艺具有各自的特点，湿法工艺是一种非常成熟的预处理工艺，在粘胶纤维预处理中广泛使用。因此，不仅它的工艺成熟，而且可以直接采用与粘胶纤维相同的浸压粉设备，无需开发全新的设备。
与湿法工艺相比，干法工艺在以下几个方面具有明显的优势。
干法工艺完全省略了浆粕的浸渍、压榨和粉碎工序，大大简化了工艺，节约了浸压粉设备的投资和所需的设备占地面积。
湿法工艺中，压榨液通常要重复使用，但由于压榨液中含有大量从纤维素中溶解下来的小分子物，这些物质随着使用次数的增加，会不断积累。因此，实际生产过程中，每使用一次都必须排放一定量的压榨液，排放比例一般为总用量的1/3，对于 1.5 万吨/年的纤维生产线而言，每天要排放近 300 吨的废水，同时还要补充相同量的新鲜水。压榨液是含有碱、酸和多种有机物的污水，COD含量高达 2000 以上。因此，除了增加了新鲜水的用量，还需要处理排放的污水，它不仅需要相应的设备，而且要消耗能源。而干法工艺由于没有该工序，也就不需要相应的设备和能源消耗。
在浆粥制备过程中，纤维素∶ NMMO∶水三组分的初始比例大概是 12∶65：23。选定这一比例是基于大量的实验结果，在这一比例下，纤维素能够得到充分溶胀，但并不产生大量的溶解，因此可以保证溶胀过程顺利进行。浸压粉工艺处理后，压榨过程不可能将纤维素中的水全部压出，通常其压榨极限是压榨后的纤维素中仍然含有纤维同等重量的水，即压榨后的湿纤维含有50%的水。因此，如果按照上述三组分的初始比例，对于干法工艺，使用74%的NMMO便可，而湿法工艺要达到同样的初始原料比则需要用浓度在85%以上的NMMO水溶液。溶剂回收的能耗取决于待回收液的浓度和工艺所需溶剂浓度的浓度差，差值越大，消耗的能量越大。这也意味着湿法工艺在溶剂回收上需要消耗更多的能源，进而增加了回收成本。
目前，Lyocell纤维的生产线单线生产能力都不是很大，国内的单线产能为3万吨/年，国外只有兰精公司将单线产量能做到 6.7 万吨/年。生产线产能的瓶颈是薄膜蒸发器，薄膜蒸发器的产能放大在机械制造方面有一定的难度。相反，生产线其他配套设备在机械制造方面较容易完成产能的提升。
薄膜蒸发器的能力实质上是设备蒸发水的能力，或者说是取决于设备的蒸发面积，当设备的蒸发面积确定后，单位时间内的脱水量就确定了。这就意味着如果每吨产品需要脱水的量小，设备的产量就高、相反亦然。对于湿法工艺，生产线唯一脱水的地方在薄膜蒸发器，要减少脱水量唯一的途径是使用更高浓度的NMMO溶液，但湿法工艺已经使用了浓度很高的NMMO溶液，因此，要进一步提高NMMO水溶液的浓度会带来输送和安全性等诸多问题。而且，进一步提高NMMO浓度不利于浸渍工艺。干法工艺由于在浆粥制备过程中就施加了真空，由此，有可能通过工艺的调节，将薄膜蒸发器的部分任务转移到浆粥制备中来完成，于是，同样蒸发面积的薄膜蒸发器，当采用干法溶胀工艺时，就有可能因为脱水量的减少而使潜在的产能提升。换言之，由于进入薄膜蒸发器的物料需要脱除的水分减少，当脱除与湿法工艺同样量的水分时，纺丝液的量就增加。
干法工艺有诸多优点，但由于没有现成设备，因此，必须重新开发适用的设备，同时这一工艺的敏感性更强，调节难度较大，必须通过一系列的有效控制和检测手段才能确保产品质量。
直接溶解法曾经有过一些报道，就工艺路线而言，这是最为简单的一种工艺。它是将浆粕与具有最佳溶解能力的 NMMO/水溶液（87%）直接混合制成纺丝溶液，由于没有脱水工序，工艺更易控制；同时，也省略了湿法和干法溶胀工艺中所必需的真空脱水系统。
存在问题
浆粕在溶解前不能得到均一、充分的溶胀。浓度为87%的NMMO/水溶液具有极高的纤维素溶解能力，这个浓度也是其他溶解工艺中的NMMO浓度的控制终点，所不同的是，其他工艺中这一浓度是由低浓度逐步提升到这个控制点，进而保证了浆粕的充分溶胀。高溶解能力的溶剂与纤维素微颗粒相遇后有可能迅速形成溶液膜，这层溶液膜将阻碍溶剂进一步进入颗粒的内部，进而易造成不溶的纤维碎片而影响纺丝性能，虽然，超细粉碎可以解决部分问题，但机械粉碎的颗粒粒度仍然是非常有限的。另外，对于大规模生产来说，超细粉碎后的物料输送、混合都有一系列的工程问题。
另一个问题是其容量，对于Lyocell纤维溶液制备这一特殊的体系，要获得均一的纺丝溶液，就必须保证一定的停留时间，进而限制它的单机生产能力，也就是说，双螺杆溶解机的单机最大生产能力会远远小于薄膜蒸发器。但就它的工艺简便性，对于小批量及粗旦纤维不乏是一种选择，在生产添加型差别化纤维时更具独特的优势。
纤维素的溶胀是Lyocell纤维制备过程中十分重要的一个环节，浆粕溶胀的均一性直接影响到溶液质量。浆粕充分而均匀的溶胀是制备质地优良的纺丝溶液的必要条件。Lyocell纤维用浆粕可以采用阔叶浆或针叶浆，各类浆粕的制浆工艺路线也有所不同，它会使浆粕在物理和化学性能上存在差异，如浆粕的生产工艺、原料来源、密度、卷装形式、金属离子含量等。因此，对于每一种浆粕需要研究适用于该浆粕的相应溶胀工艺。从这一意义上说，没有一种溶胀工艺可以适用于所有浆粕。采用某种固有的工艺处理一种未知的浆粕没有获得好的溶胀效果，也不一定是浆粕质量不好所致。
当然，浆粕在工艺适应性方面还是存在一定的差距，有些浆粕具有很宽泛的工艺要求，而有些浆粕需要在较苛刻的条件下才会获得好的溶胀效果，研究浆粕溶胀过程中的各种影响因素，对溶胀工艺的制订有一定的指导意义。
溶胀和溶解实际上很难划分明确的界线，它们都是通过NMMO水溶液不断削弱纤维素大分子间的氢键，促使纤维素大分子相互分离的过程，二者的差异仅仅是作用的程度不同而已。溶胀的过程也是一个动态的过程，氢键的建立与破坏会同时进行，当有足够量的 NMMO及水分子进入纤维素大分子间时，便使纤维素大分子有序结构被破坏而产生了分离，这种分离的程度比较低时，从宏观上可以观察到纤维的体积明显膨大，这一阶段称为溶胀；随后，随着这一过程的继续发展，纤维素大分子被完全分离，它就进入溶解状态，即纤维素大分子能够在NMMO水溶液中以独立的分子或微胶束形式出现时，便形成了纤维素的溶液。
由于水和NMMO的电负性不同，NMMO具有更强的与纤维素羟基形成氢键的能力，因此，当NMMO水溶液的浓度发生变化时，会对溶胀过程产生明显的影响。NMMO及水分子的结构中都含有一个带有孤电子对的氧原子，它能够与靠近它的氢原子形成氢键，因此，在NMMO水溶液中，水分子之间会生成氢键，NMMO和水也会产生氢键，不难理解，NMMO中的氧一旦与水结合，就不再具有与外界氢形成氢键的能力。NMMO与水可以稳定存在的典型结构有三种，即五水化合物（NMM·5H2O，含水40%，熔点-20℃）、双水化合物（2NMMO·5H2O，含水28%，熔点36℃）和单水化合物（NMMO·H2O，含水13.3%，熔点76℃）。双水化合物中NMMO分子中的氧被2.5个水所占据，它不具有溶解纤维素的能力，而此时NMMO水溶液的浓度为72%。因此，通常认为要破坏纤维素大分子间氢键的NMMO溶液的浓度必须高于72%。这也是溶解纤维素的必要条件，因为只有当NMMO具有对外提供电子对的能力时，才有可能与纤维素大分子中的羟基形成氢键。
石瑜等用不同浓度的NMMO溶液对纤维素的溶胀性能进行了研究，将浆粕在60%~80%浓度的NMMO水溶液中浸润一定时间后，经离心脱水，测定其保水率。以此来评估浆粕的溶胀性能。
结果发现，在60%~75%NMMO浓度范围内，随着NMMO浓度的增加溶胀性增加，但增加的幅度不大；而NMMO浓度为75%~80%范围内，其溶胀速度快速增加。
可能是因为75%以下浓度的NMMO分子，溶胀主要发生在纤维素分子微胞间，随着NMMO质量分数逐渐增大，溶剂进入纤维素微胞内，进而表现为溶解浆溶胀率快速增大。鉴于纤维素微胞间具有较弱的氢键的假设，NMMO溶液容易进入这一区域，并首先破坏纤维素微胞间结合；而后，随着NMMO浓度的增加，NMMO具有越来越强的破坏更高有序度的结构，即进入纤维素的微胞内。
除了从纤维素本身结构来解释浓度对溶胀的影响外，随着NMMO水溶液浓度的变化，NMMO自身结构的变化是溶胀程度变化的根本原因，溶胀的实质是NMMO中的氧原子与纤维素葡萄糖环上的羟基形成了氢键，而且形成的氢键达到了一定的数量。浓度低于72%时，NMMO中的氧被水分子所包围，因此，没有对外形成氢键的能力，当浓度超过72%后，NMMO有了对外提供形成氢键的能力，而且，提供形成氢键的能力会随着NMMO浓度的不断提高而提高。
因此，随着NMMO浓度的提高，NMMO破坏纤维素分子间氢键的能力越来越强，这是溶胀迅速增加的根本原因。当然，要充分发挥NMMO的这种能力还与浆粕的可及度相关，无定形区结构较疏松，是溶剂首先作用的区域，而后，是微胞之间，最后，是结构最为紧密的晶区。
许虎等同样用溶胀后的浆粕经离心脱水后，测定浆粕质量的方法研究了在74%、76%和78%NMMO三种浓度下，浓度对溶胀性能的影响。
结果发现，78%浓度的NMMO的溶胀性能明显的优于前两者。因此，他们认为78%的水溶液是溶胀的最佳浓度。更为直观的方法是在显微镜下直接观察单根纤维溶胀后直径的变化情况，在78%浓度下溶胀的纤维直径增加了67%，而74%、76%的浓度下溶胀的纤维直径分别增加了38%和41%。
刘岩等研究了在90℃条件下，83%、85%和87%三种不同浓度的 NMMO溶液溶解棉纤维时所呈现的溶解能力。
当使用浓度为83%的NMMO溶液时，棉纤维首先发生不均匀的溶胀，在纤维的径向多处出现球状的鼓包，而后，鼓包处发生断裂，形成片段，40min后，片段全部溶解；
当采用浓度为87%的NMMO溶液时，观察不到有溶胀的过程，纤维被迅速溶解成片段，而后片段被溶解；
而使用浓度为85%的NMMO溶液时，同时发现了上述两种情况，即有些纤维出现短暂的溶胀鼓包现象，有的则被直接溶解成片段。
该实验中使用的NMMO浓度最低是83%，这一浓度的NMMO溶液已经具备了很强的溶胀能力，如果用更低浓度的NMMO溶液，溶胀会发生得更慢，更均匀，整个纤维会均匀地发生膨大，不一定会出现鼓包现象。
总结上述实验结果，溶液浓度对溶胀的影响可以归纳为∶
溶液的浓度越高，对纤维素的溶胀效果越好，这一现象在NMMO浓度为75%~85%时尤为明显，而低于75%的NMMO溶液其溶胀效果有限。溶液浓度不同其溶胀的模式也有所不同，较低浓度的NMMO在纤维溶胀时，除了纤维整体膨大外，还会从纤维的某一薄弱点开始，逐渐在纤维内部向纵横方向扩展，形成圆球形的鼓包，而后断裂。当使用浓度高的溶液时，纤维被直接溶断。
与溶胀相关的另一个因素是固液比，随着起始NMMO浓度的不断提高，要制备相同纤维素质量含量的纺丝溶液时，使用的溶液量会越来越少。浆粕通常都具有很好的吸收溶剂的能力，当过少的溶液与大量的固体浆粕混合时，极有可能造成部分浆粕吸收了大量的溶液，而另一部分浆粕吸收不到足够的溶液，进而造成物理上的混合不匀。因此，要保证溶胀均匀，就要求溶胀过程中保证一定的固液比，当纺丝溶液中纤维素含量确定时，一定的固液比意味着溶液的浓度必须是某个确定的值。以12%纤维素浓度的纺丝溶液为例，当使用72%的NMMO溶液时，其固液比是1∶8.8，而使用80%的 NMMO溶液时，固液比就下降到了1∶7.9。显然，过少的溶液量不利于均匀混合，过大的液体量会造成蒸发设备的过重负荷，也对生产不利。因此，从液固比的角度考虑，拟用低浓度的NMMO溶液。
浆粕的聚合度大都呈正态分布，也就是说，总是含有一定量的低聚合度的纤维素及半纤维素等物质，纤维素的溶解性和NMMO的浓度有直接的关联，溶解的量取决于所使用的溶液的浓度，溶液的浓度越高，被溶解的量越大。在溶胀过程中，尤其在溶胀的初期，不希望有过多的溶解物，因为纤维素的溶解会大大增加溶液的黏度，它会堵塞纤维素内部的溶液通道，溶解的量越大，被溶解的纤维素的聚合度越高，阻塞作用就越大，甚至可以形成聚合物溶液的膜，严重阻碍溶液的扩散。因此，从低聚物的溶解角度看也不宜使用过高初始浓度的NMMO水溶液。
对于工业化生产而言，我们不仅要考虑溶胀过程所使用NMMO的浓度、浸渍温度和浸渍时间，而且还要考虑与下一道工序的配合，连续化生产过程中浸渍和溶解过程必须一致，必须在相同的时间内处理相同的量，这就需要在两者间达到合理的平衡。溶胀中理想的NMMO水溶液的初始浓度要使甲基氧化吗啉水溶液对浆粕有很好的溶胀性能，但仍不具备很高的溶解能力，以保证溶胀的均匀性，换言之，要使用尽可能低的NMMO浓度。另外，为了使进入薄膜蒸发器的物料尽快脱水，则希望甲基氧化吗啉的浓度尽可能接近于87%，使它能够迅速进入溶解状态。这两个要求实际上是矛盾的。
溶胀过程中物料的状态会发生显著的变化，溶胀初期的物料液固相清晰分离，通过挤压可以分离出液体，但到了溶胀后期，物料开始发黏，液固相界线越来越不清晰，它意味着已经有相当数量的较低聚合度的纤维素被溶解了，这一过程也是工艺设计上的需求，因为稍有黏度的物料易于输送和计量，也为进入薄膜蒸发器后形成均匀的薄膜创造了良好的条件。干法溶胀工艺的微妙之处就在于，它使用了较低初始浓度的NMMO水溶液，这一浓度使NMMO水溶液在溶胀的初期对纤维素的溶解能力最差，它可以顺利完成对纤维的均匀渗透。较低初始浓度的NMMO的水溶液也保证了浆粕和溶剂混合时有较大的液固比，它将有利于浆粕与溶剂均匀混合。较低初始浓度的NMMO的水溶液还能够保证在溶胀初期被溶解的组分尽可能少，进而保证了溶剂在纤维素中的渗透过程能够顺利进行。而后，通过真空脱水，逐步提高NMMO溶液的浓度，使NMMO水溶液对纤维素的溶解性不断提高，最终形成部分溶解了的纤维素预溶液，由于NMMO中的水不断被脱除，使物料温度逐步提高，它保证了进入薄膜蒸发器时，浆粥的NMMO的浓度和物料的温度与溶解工艺的无缝对接。干法工艺中使用的NMMO的浓度在72%～75%。
自然界中的一切物质的分子都处于运动状态，分子的运动与温度相关，温度越高，分子运动越快，分子热运动越激烈，扩散越快。因此，溶胀的过程与温度有密切的关系。
讨论温度对溶胀工艺的影响时，常常有不同的结论，
有些实验结果表明，在各种不同温度下达到最大纤维素溶胀量各有不同；
有些实验结果又表明，温度仅对其溶胀速度产生影响，而最终都能够达到基本相同的溶胀量。
所以有上述不同的结论，可能与其选用的实验条件相关。NMMO溶液的浓度范围是一个重要因素。
NMMO浓度过低时，NMMO对外不能提供足够的生成氢键的条件，即便温度升高也只能产生有限的溶胀效果；
相反，当采用很高浓度的NMMO水溶液和很高的溶胀温度时，会导致纤维表面层迅速溶解，溶解层严重阻碍了溶剂进一步进入纤维素内部，结果也会造成溶胀总量减少。
因此，研究温度对溶胀工艺的影响时，应该在一定的NMMO浓度的范围内进行。Lyocell纤维制备中，所使用的NMMO的初始浓度一般在72%~85%，因此，采用这样的NMMO浓度来研究温度对溶胀的影响，其结果对生产工艺的制订才有实际意义。
温度对溶胀工艺的影响与NMMO浓度对溶胀工艺的影响不同，NMMO浓度的变化对其溶胀程度的影响有一个明显的拐点，当NMMO水溶液的浓度低于一定值时，其自身的性质就决定了不具备有效溶解纤维素的能力，溶胀能力也大幅度下降。只有越过这一值，随着浓度的增加，其溶胀能力迅速增加。当NMMO的浓度确定后，而且是在具有溶胀能力的NMMO浓度下，温度对其溶胀速度会产生明显的影响，温度越高，完成溶胀的时间越短。
工业生产中，溶胀温度通常取在80~90℃。溶胀过程是个十分复杂的过程，除了溶剂浓度、溶胀温度外，浆粕的物理状态和聚合度分布等也会对溶胀工艺产生很大的影响。温度的控制可以从某些方面对浆粕的物理性能进行一些补偿。例如，对于密度大的浆粕可以适当提高溶胀温度，对于针叶浆，由于其结构较为致密，增加溶胀温度有利于溶胀。除了这些因素，一般的规律是溶胀速度会随着温度的增加而加速，纤维素达到最大溶胀比所需要的时间逐渐减少，而最终溶胀的程度基本相同。
工业生产中之所以选择这样的溶胀温度范围是基于以下几点考虑：
过低的溶胀温度不利于下一道工序，在 NMMO/H2O/纤维素组成的三相体系中，只有当NMMO/H2O溶液中含水量小于13.3%时，才具有良好的溶解纤维素的能力，而此时溶液的熔点是76℃，这便是溶液制备的低温极限，换言之，溶液制备的工艺温度必须在76℃以上。虽然，在制订溶胀工艺时可以采用低于76℃的条件，但溶胀工序是与溶解工序直接相连的，进入薄膜蒸发器的物料已经有了一定的黏度，它的传热非常困难，这就要求进入薄膜蒸发器的物料必须到达一定的温度，鉴于此，溶胀工艺的温度必须选择在76℃以上，它一方面可以保证溶胀过程逐步缓和地进行，同时为下一道工序做好了准备。
另一方面，溶胀工艺的高温限制需考虑溶胀过程的稳定性，实验表明，当采用浓度为80%的NMMO溶剂时，在90℃溶胀温度下，浆粕块会迅速崩塌，过快的溶胀速度容易造成溶胀不均匀。此外，NMMO对温度很敏感，尤其是停留时间较长时，而生产中，为了保证溶胀的均匀性，往往会采取较长的停留时间。温度越高，NMMO越容易分解，长期处在高温下会使NMMO的分解反应加剧，因此，出于溶剂稳定性的考虑，则希望尽可能采用低的操作温度。
溶胀的过程是溶剂和水不断进入纤维内部，破坏纤维素分子间氢键的过程，这一过程与溶剂分子的活泼程度相关，温度的升高有利于小分子的活动，也有利于纤维素分子的链段运动，高温能够加速溶胀的过程；但过高的温度又不利于溶剂的稳定性。综合考虑上述多种因素，实际生产过程中溶胀温度通常控制在80~90℃。
溶胀时间与溶胀温度对溶胀工艺的影响有密切的相关性，通常人们称其为温度—时间效应，即提高温度和延长溶胀时间具有同等的效果。因此，从这一意义上说，研究溶胀时间时同样对于NMMO水溶液的浓度有一定的限制，即采用73%~85%的初始浓度。
溶胀实验中，通过测定溶剂浸泡后的浆粕厚度的变化或浸泡在溶剂中的单纤维直径的变化来评估浆粕的溶胀性能，普遍的规律为起始阶段变化最快，而后越来越慢，最后达到平衡点，达到平衡的时间一般在40~50min。
徐虎等用直接观察法测量了纤维素在溶胀过程中纤维直径随时间的变化，结论是∶纤维素溶胀率随时间的增长而逐渐上升，溶胀率在开始阶段增加较快，而后，逐渐变缓，在40min左右达到平衡，此时纤维素溶胀已经饱和，纤维素中单根纤维直径达到极限。
李春花等通过溶胀过程中浆粕厚度的变化研究了时间对溶胀工艺的影响。一系列实验表明，无论在什么温度条件下，都呈现先快后慢的规律，溶液中纤维素浆粕厚度随溶胀时间的延长而增大，当浆粕在80%NMMO（质量分数）的溶剂中溶胀时，其厚度增加速度最快，在10min内，厚度几乎呈直线增加，而后浆粕厚度变化趋于平缓，到第20min时基本达到平衡。在这一条件下，纤维素浆粕的溶胀厚度几乎增加了6倍。实验中发现，各种不同浓度的NMMO/H2O溶液，都能在一定时间内达到溶胀平衡，但达到溶胀平衡所需的时间有很大的不同，且浆粕厚度变化程度也不同。
纤维素浆粕的溶胀过程可以粗略地分为以下几个层面。
首先，是一种纯物理状态的分离，浆粕在制作过程中纤维被紧密压实，当有液体存在时，液体在纤维表面的浸润使纤维间发生分离，进而增加了纤维间的距离，而使浆粕块变厚。在实验中可以观察到，即便是纯水也能够使浆粕的厚度增加，且增加的速度很快。
其次，是溶液进入纤维素自身具有的物理空隙，天然纤维素的结构并不是一个完美的构造，它具有多条能够让小分子进入的通道，当这些通道上充满溶剂时，浆粕的厚度就增加，显而易见，溶剂进入纤维间及纤维内物理通道相对容易，因此，它可以在较短时间内完成。
再次，是溶液进入纤维素的无定形区域，纤维素紧密的结构与纤维素分子间形成的氢键有关。NMMO/H2O溶液能够不断破坏纤维素分子间的氢键，使纤维素分子间的空间不断扩大，从宏观上可以观察到浆粕厚度增加及纤维直径变大。溶胀的初期是溶剂分子迅速进入纤维素无定形区的过程。
最后，溶剂分子会进入微胶束之间的空间，由于这部分结构不如晶区致密，因此，容易被溶剂分子侵占，紧接着是溶剂进入晶区的外围，不断剥蚀晶区，由于纤维素结晶区域致密的结构使得溶剂分子较难迅速进入，它破坏氢键的过程只能逐步进行，形成了溶胀先快后慢，最终达到一定值的结果。而最终的破坏程度取决于溶剂分子破坏氢键的能力。换言之，如果没有足够的溶剂浓度，它就不可能有很大的破坏力，溶胀时使用的溶剂浓度都低于87%，它还不具备完全溶解纤维素的能力，因此，只能表现为有限的溶胀。
在所选择的溶剂浓度和温度下，浆相在溶剂中的溶胀曲线在30min后基本趋于平稳，为了保证溶胀过程的充分，工业生产上将溶胀时间控制在40~50min。
通过测定浆粕厚度和单根纤维直径的变化可以直观地了解浆粕在NMMO水溶液中的溶胀规律。面对经过各种不同溶胀条件处理的纤维进行X射线衍射扫描，可以为我们提供更多的信息，衍射强度的变化可以间接验证溶剂在纤维素内部深入的程度。
李春花等对纤维素溶胀过程进行了研究，他们将在各种不同条件下充分溶胀的浆粕，用水清洗，除去NMMO，再经抽滤和真空干燥后，剪成粉末，用X射线衍射仪测定其衍射峰强度。对不同溶胀温度和不同NMMO溶液浓度处理后浆粕的结晶度进行了研究。
研究表明，纯水处理过的纤维素结晶度有所下降，但下降幅度很小，而随着溶胀温度的升高和NMMO浓度的增加，都会使浆粕的结晶度有明显的下降，结果如图 5-4 和图5-5 所示。
图5-4 不同溶胀温度对纤维素结晶度的影响
经NMMO浸渍的纤维素，其非晶区充分吸收溶剂，溶剂破坏了纤维素分子间的氢键，随着纤维素分子间作用力的减少，进而使其空间不断变大。按照经典的高聚物聚集态模型，一个纤维素大分子可以贯穿于几个晶区和非晶区，因此，当非晶区的形态发生变化时，同时会影响到晶区的变化，但由于晶区的结构致密，需要有较高的温度和较高浓度的溶剂才能有效地破坏其结构。溶剂浓度的增加和溶胀温度升高都有利于溶剂进入晶区。而只经水浸渍的纤维素，虽然非晶区也充分吸收了溶剂，但它不具有破坏晶区结构的能力，换言之，水分子能进入无定形区使无定形区的空间增大，但没有很强的破坏晶区纤维素分子间氢键的能力，因此，晶区结晶度基本不发生变化，所以，纤维素的衍射峰强度和原样基本相同。
图5-5 不同NMMO质量分数对纤维素结晶度的影响
刘岩等对棉纤维在NMMO溶液中的溶胀条件进行了研究，使用不同浓度的NMMO在90℃下溶胀40min，测定的X射线衍射图表明，纤维素的基本结构没有改变，即仍然保留了纤维素Ⅰ的结构，随着NMMO浓度的不断增加，纤维的结晶度有所下降，未处理的纤维结晶度为67.35%，而经60%和80%NMMO溶液处理的纤维结晶度分别下降到65.26%和62.5%。
纤维经溶胀处理后，结晶度下降的结果充分说明了纤维素纤维在溶胀阶段结构的改变。
一方面溶胀阶段纤维素仍然保留了大部分结晶结构，说明溶胀阶段尽管宏观上浆粕的厚度增加、单根纤维的直径变大，溶剂实际上尚未进入大部分结晶区域，结晶区域仍然保留了完整的结构；另一方面，结晶度有明显下降的事实也揭示了，确实已经有部分结晶被破坏，这也就解释了在溶胀的后期，物料开始发黏的现象。
随着这一过程的深入，更多的结晶被破坏，最终形成了纤维素的纺丝溶液。
溶胀阶段纤维素纤维微观结构的变化还与溶胀方法有关，虽然，干法溶胀和湿法溶胀工艺在工业化生产中都有采用，溶胀效果都可以满足生产的需求，但两种溶胀工艺所获得的产物在微观结构上还是存在明显的差异。
李婷用激光粒度仪对用上述两种工艺制备的纤维素溶液的粒径及分布情况进行检测。结果表明∶干法溶胀工艺制备的纤维素溶液中，粒子的中粒径为3.5μm，平均粒径为3.79μm，粒径分布主要范围为1.45~6.05μm；湿法溶胀工艺制备的纤维素溶液中，中粒径为46.77μm，平均粒径为44.26μm，粒径分布主要范围为4.08~82.2μm。粒径分布如图5-6和图5-7所示。
图5-6干法溶胀工艺制备的纺丝溶液中粒径分布图
图5-7 湿法溶胀工艺制备的纺丝溶液中粒径分布图
上述实验表明∶干法溶胀工艺制备的纺丝溶液中，平均粒径明显小于湿法，其粒径分布范围也大幅度变窄。溶液中粒子的粒径尺寸及分布可表征纺丝溶液的均一性和过滤性，粒径尺寸越小、分布越窄，则表明溶液的均一性越优异，也会有好的纺丝效果。
造成这种差异的根本原因在于，不同NMMO浓度的溶剂对纤维素的溶胀能力不同。
在干法生产工艺中，用低浓度的NMMO（73%左右）与纤维素直接混合，低浓度的NMMO溶液对纤维素有良好的渗透性，但溶解能力仍然较差，此时的NMMO没有令纤维迅速溶断和鼓包的能力，溶胀过程会均匀地发生在整个纤维长度方向上，其后，通过脱水使溶剂浓度不断提高，溶胀和溶解能力不断增加，这一过程在较长的时间内完成，浆粕能够在溶解前得到充分的溶胀，故有较好的均一性和较少的大粒径纤维片段。
湿法溶胀的过程中，尽管浆粕已经经过了浸压粉的预处理，其结晶部分几乎没有太大的变化，这说明浸压粉后浆粕中的水分主要是处在纤维的表层、纤维素自身的物理空隙及无定形部分，深入纤维内部的程度有限，因此，纤维素溶解前结晶结构的破坏仍然依靠NMMO溶剂来完成。在NMMO浓度对溶胀影响的讨论中已经提到，NMMO浓度高到一定程度时，在纤维长度方向上会出现鼓包，甚至迅速溶断，最终能够令其全部溶解，纤维素之所以最终能够全部溶解是因为实验中采用了大大过量的溶剂。实际生产过程中，纺丝溶液的配比中不存在过量的溶剂。
在溶剂量比较少的情况下，一方面，高浓度溶剂与纤维素接触后，溶断或鼓包的现象仍然可能发生；另一方面，因为体系中溶剂量少，而使进一步溶解变得困难。湿法工艺中，经浸压粉后的浆粕是和高浓度的溶剂直接接触，在溶剂和纤维中的水没有达到平衡时，局部区域的高浓度NMMO足以溶解纤维素，这就有可能出现鼓包和溶断现象。这两种现象都有可能产生溶解不完善的大粒径纤维素片段。
充分溶胀的浆粕通过进一步脱水，使NMMO对纤维素的溶解能力不断提高，当NMMO的浓度达到87%时，纤维素就进入了溶解区域。从分子结构理解，是纤维素大分子间氢键被破坏，当纤维素分子间可以产生相对移动时，便形成了可供纺丝用的纺丝溶液。纺丝溶液的制备是Lyocell纤维制造的核心技术，要制备高质量的纺丝溶液必须具有高效的溶解设备和相应的溶解工艺。
Lyocell纤维的溶解方法可以是间歇釜式溶解、连续真空薄膜推进溶解、连续真空全混合推进溶解和连续双螺杆挤压机溶解等。
间歇釜式溶解大都在实验室使用，这一工艺将浆粕和溶剂同时加入溶解釜中，通过脱水制成纺丝溶液。该方法简单、方便，溶胀和溶解在同一设备上完成，可以用于各种工艺条件的探索试验，但它不适合于规模化生产，因为Lyocell纤维的纺丝溶液通常有较高的黏度，传热效果差，NMMO在高温下会产生种种副反应，进而随着停留时间的增加，不仅会使纺丝液的颜色加深，也会使纤维素的降解反应加剧。
直观的结果是间歇反应完成后，起始获得的纤维和最终生产的纤维在质量和外观上会有明显的差别，这种差别随着完成一个纺丝周期的时间加长而增加。
目前，在工业化生产中采用较为普遍的是薄膜蒸发器（降膜薄膜蒸发溶解釜），特殊设计的刮板保证了纤维素溶液与筒体有良好的热交换，使物料温度得到精准的控制。高温、快速脱水、强烈的界面更新使物料在薄膜蒸发器中迅速溶解。进而使设备持料量非常少（与其他设备相比），大幅度提高了设备的安全性。
全混自清洁溶解釜是瑞士LIST公司开发的Lyocell纤维专用设备，设备设计为卧式，通过动刀和定刀的巧妙组合，使其具有自清洁功能，可以实现物料稳定平推前行，反应器内外，动静部件都可以通加热介质，使它具有很大的加热面积和均匀的传热效果。
设备设置了两个真空脱水管道，物料可以在该设备完成从溶胀到溶解的全过程。由于溶胀和溶解过程在同一设备中完成，因此，它需要较长的停留时间，这也带来了设备中持料量较大的缺点。设备持料量大使进一步增加产能变得困难。我国上海里奥千吨生产线采用了该技术，印度博拉公司5000吨装置是至今报道采用该工艺最大的生产装置。
双螺杆溶解技术是韩国晓星公司开发的一种技术，它利用超细粉碎技术，将粉碎后的浆粕直接与高浓度的NMMO溶液混合，无需脱水，一步完成溶解。从工艺的角度看最为简单，但由于高浓度的NMMO直接与浆粕相遇很容易迅速溶解而生成溶液膜，溶液膜有可能阻碍溶剂在纤维内部均匀地渗透和溶胀，因此，在产品质量和生产能力方面仍存在一定的缺陷，属正在开发阶段的一种技术。
薄膜蒸发器（thin film evaporator）是一种常用的蒸发提浓设备，它是将一种液体物料沿加热管壁呈膜状流动而进行传热和蒸发的新型蒸发器，薄膜蒸发器具有传热效率高、蒸发速度快、物料停留时间短等优点，被广泛应用于制药、食品、化工等行业。
由于薄膜蒸发器特殊的蒸发形式，使它在处理易结垢物料和高黏度物料方面呈现了特别的优势，尤其是良好的传热效果和超大的蒸发面积，使物料能够在最短时间内完成加热和脱除低沸点物的过程，因此，对于加工热敏感的物质特别适宜。Lyocell纤维的纺丝溶液具有很高的黏度，纤维素和溶剂NMMO都具有对热敏感的特点，因此，薄膜蒸发器特别适宜于制备Lyocell纤维的纺丝溶液。薄膜蒸发器的机械结构如图5-8所示。
图5-8 薄膜蒸发器的基本结构
薄膜蒸发器通常由驱动电动机、变速器、钻子、刮板、进料口、布料器、分离筒、汽液分离器、蒸发筒体、出料口等组成。刮板通常由多组形状特殊的金属件构成，并按照一定的排列方法固定在转子上。物料由进料口导入，在分料器中均化后，送入薄膜蒸发器的上部，刮板将物料在筒体上铺成膜，筒体的高温使物料中的水分迅速蒸发，并由刮板不断向下推进，水分被蒸发后，形成的蒸汽流上升，经气液分离器进行气液分离，分离室有较大的空间，使气流速度迅速降低，部分被二次蒸汽夹带的纤维素细粒被分离并返回蒸发器的布料口，分离后的蒸汽流流向蒸发器的顶部进入外置冷凝器。薄膜蒸发器的工作原理如图5-9所示。
图5-9 薄膜蒸发器的基本结构及流体流动模型
薄膜蒸发器中物料受到多种力的作用，因此，物料的流态十分复杂。Lyocell纤维制备中，由于进入薄膜蒸发器的纤维素尚未溶解，是一个液固共存的状态，因此，使其流动状态进一步复杂化。薄膜蒸发器中的物料通常认为受到两个力的作用，一个是由刮板提供的切向力，另一个则是物料自身的重力。物料在薄膜蒸发器中的流动是这两个力共同作用的结果。如图5-9所示，物料的流态可以分为3个区域∶在刮板前形成的涡旋，特殊设计的刮板可以使物料呈螺旋状向下流动，向下流动的速度与形状取决于刮板的角度和转子的速度。Lyocell纤维制备中使用的刮板不是一个整板，而是由多块小板组成，上一块板形成的涡旋由下一块板接续；刮板的后缘则会形成紊流液膜。处于紊流状态的物料中的各个质点作无规则的运动，使物料得到充分的混合，由于薄膜紧贴着薄膜蒸发器的加热筒壁，充分混合的过程也将热量均匀地传导给物料。紊流液膜的行程并不长，刮板的切向力消失后，紊流就逐渐变成层流液膜，层流液膜会在重力作用下向下移动。形成涡旋对传热和传质都很重要，而形成涡旋需要刮板有一定的线速度，因此，Lyocell纤维制备过程中，转子速度必须控制在一定的范围内，它也是调节产能的一种手段。
为了保证物料在薄膜蒸发器中有足够的停留时间，薄膜蒸发器的蒸发筒体通常有较大的长径比，为了制造方便，筒体都是分段加工组装而成。分段加工的另一个目的是便于温度控制，每段独立温度控制可以适应于Lyocell纤维生产工艺的需求。由于物料经过每一段时的蒸发量有很大的差异，对于供热的要求也不同，采用分段加热可以有效控制物料的温度。
刚进入蒸发器物料的含水量最大，因此，蒸发器的上部需要更多的热量以供蒸发，随着大量的水被蒸出，越往下，蒸发的水量就越小，同时，物料的黏度越来越高，高黏度的物料在机械力的作用下，会使物料温度上升，因此，在某些情况下，蒸发器的下部已经无需太多的外来热源，甚至需要降温。
分段温度控制可以灵活调节工艺参数。由于物料在蒸发器中停留时间很短，因此，Lyocell纤维生产中，为了达到较高的产量，薄膜蒸发器筒体的温度甚至可以高至150℃。高温促使纤维素迅速溶解，缩短了溶解时间，物料在经受短暂高温后，在采用适当的降温方法，可以有效地利用薄膜蒸发器的能力。
将薄膜蒸发器应用在Lyocell纤维的溶液制备中是兰精公司首创，他们也在这一领域申请了多项专刑，由于该项技术已经有二十多年的历史，其大多数专利已经过了保护期。薄膜蒸发器是目前最为先进的Lyocell纤维纺丝液制备的设备。它充分利用了薄膜蒸发器的优点，克服了Lyocell纤维纺丝液黏度高、传热困难、NMMO对热敏感等问题。该设备由于具有超大的蒸发面积和卓越的传热性能（以大的加热面加热薄膜状的物料），使得纤维素溶解过程可能在很短时间内完成（通常为几分钟到十几分钟）。即便是工业化的大型设备其持料量也非常少，因此，具有很高的安全性。运行可靠、高效也使该技术路线具有最好的技术经济性。
瑞士利斯特技术有限公司（LIST Technology AG）是一家著名的机械制造公司，擅长生产加工、处理高黏度物料的各类机械。该公司的核心技术由海因茨·利斯特于50多年前开发完成，其主要产品为捏合反应器，广泛应用于化学工业、合成材料的制备、合成材料的回收再利用等领域。1992年该公司与德国的TITK（Thuringain Institute for Textile and Plastic Research）合作，开始研究和开发用于Lyocell纤维制造的设备。德国的弗劳恩霍夫研究所（Fraunhofer Institute Fur Angewandte）参与了相关的工艺研究。经过近6年的努力，于1998在德国鲁多尔施塔特的 Alceru 有限公司（Alceru GmbH，Rudolstadt）和印度纳格达的Grasim工业有限责任公司（Grasim Industries Ltd，Nagda）分别建成300~400吨/年的中试生产线。2000年开发出了第三代技术，并在我国东华大学和德国聚合物应用研究所（Fraunhofer Institutfur Angewandte Polymerforschung）分别建成50吨/年实验装置。2005年上海利用利斯特开发的溶解设备和德国苏拉集团巴马格公司提供的纺丝设备，由德国TITK技术专家提供工艺基础设计，建成了第一条半工业化的生产线，生产能力为1000吨/年。其后印度博拉集团利用第三代技术建成了5000吨/年的生产线。
利斯特和TITK共同开发的Lyocell纤维生产设备有两个不同的型号，早期开发的生产设备由两台设备组成，即在第一台设备上完成溶胀过程，第二台设备上完成溶解。后期利斯特公司开发了单釜设备，通过特殊设计的机械装置可将溶胀和溶解在同一设备上完成，这两种设备各有其特点，适用于不同的场合。双釜技术的工艺流程如图 5-10所示。
图5-10 双釜工艺流程图
浆粕和溶剂NMMO按一定比例进入混合/捏合装置（亦称溶胀釜）。溶胀釜为卧式、双轴结构，具有自清洁功能，溶胀釜外套、中心轴及桨叶都可以通加热介质，有良好的传热效果。溶胀釜工作压力为常压，浆粕在80~85℃下完成与溶剂的混合，并通过反复捏合使浆粕得以充分溶胀。
溶胀后的物料进入中储釜，中储釜一方面可用作物料的平衡，另一方面可以使物料进一步的溶胀。溶解釜为卧式、单轴结构，在真空下工作，中心轴带有多个动刀，与设置在筒壁上的定刀共同作用，实现自清洁，溶解釜筒体和中心轴内部都可以通加热介质，具有良好的传热效果。由于是全混式推进，在真空段脱水、脱泡、溶解时，蒸发面积由卧式推进过程中半充满状态的液面所决定，即暴露在真空状态下的液面为一矩形液面，实际上，液面的面积决定了该设备的生产能力。其工作温度通常在90~120℃，压力在600Pa左右。
溶胀后的物料进入溶解釜后在真空和温度的共同作用下，水分被蒸发，NMMO的浓度不断提升，当达到一定NMMO浓度后，浆粕就开始溶解，这一过程连续进行。由于物料处于平推流状态，因此，待物料抵达溶解釜的后半部分时，纺丝液已经形成。
纺丝液通过齿轮泵导入下一纺丝工序。由于溶解釜和溶胀釜处在不同的气压条件下，因此，为了使中储釜中的物料顺利下达到溶解釜中，中储釜和溶解釜之间必须有特殊的物料输送系统，利斯特公司采用了柱塞泵，使得在输送物料的过程中仍能够保持溶解釜真空状态稳定。
为了使设备具有更好的经济性，利斯特又开发了单釜体系，这使得Lyocell纤维的生产工艺进一步的简化，单釜体系的工艺流程如图 5-11 所示。
图5-11 单釜工艺流程图
设备为单轴，配有真空系统，溶剂和浆粕首先进入溶解釜的混合溶胀段，在此完成溶胀，溶胀后的浆粕在真空和温度作用下，逐渐脱水而开始溶解，而后经过匀化段，最后，由齿轮泵将料输送至下一工序。
该设备中设计了两个不同的加工区域，第一个区域是悬浮液区，这一区域设备通过热传导来精确控制料温。第二个区域是溶解区，溶解区中又进一步分A段和B段，浆粕在A段完成溶解，进入B段后加以匀化，这一区域的温度主要通过机械能的输入加以控制。物料在溶解釜中的黏度有明显的变化，在悬浮液区，浆粕处于液固两相的溶胀状态，因此，黏度很低；进入溶解区后黏度迅速增加，达到匀化区后动力黏度略有下降，其原因是此时的物理黏度已经很高，高黏度造成了传热困难，因此，纺丝溶液进入匀化区后温度会不断增加，温度增加导致了动力黏度的下降。物料在单釜设备中的温度和黏度变化情况如图5-12所示。
图5-12 溶解釜长度方向上的温度和黏度变化曲线
该工艺最大的优点在于其灵活性，它可以采用各种不同的原料，可保证其有良好的产品质量。当使用不同的原材料时，单釜体系可以通过调节溶胀时间来满足工艺需求。另一个特点是转速的调节可以独立于产量，换言之，调节转速不影响产量。这一功能为工艺的能量平衡提供了有效的控制。单轴工艺也为差别化纤维的生产提供了良好的条件，在悬浮区可以与溶剂一起添加各种改性剂。封闭的设计和较低操作温度也使NMMO的损耗减少，提高了溶解回收率。该设备还对安全问题做了充分的考虑，NMMO在高温下容易产生分解，分解产物又会进一步促进分解反应，结果有可能造成爆炸。单釜体系设置了一系列的温度传感器，当温度超过一定值时，设备会启动紧急停车，届时，会迅速导入大量的冷水，使体系迅速降温而终止分解反应。
利斯特对以上两种设备应用范围作了介绍，他们认为两釜体系适合于大产能的生产线，其最大的单线产能可以达到15000吨/年；而单釜体系适用于小产能的生产线，包括生产Lyocell长丝和差别化 Lyocell纤维等。
利斯特设备在温度控制、自清洁及其制造精度等方面给人印象深刻，由于良好的捏合作用和自清洁功能使产品质量得到保证。大容量的物料可以直接调节生产线的物料平衡。然而，这一工艺最大的问题是物料在设备中的存量，纤维素纤维是一种天然产物，结构紧密，要使其溶胀和溶解完全、彻底，就需要有足够的时间保障，也就是说，物料在溶胀釜和溶解釜中必须保证足够的停留时间，据了解千吨级的LIST溶解装置其长度已达6m以上，物料停留时间长达 2h，溶解釜中持料量超过了5吨，设想如果要建造一个十倍于千吨溶解釜的设备，其持料量会高达50吨之多，高持料量对NMMO溶剂体系是一个非常不利的因素。
它会带来了一系列的问题，首先是设备制造的难度大，制造成本高；其次是持料量大，安全系数大幅度降低。总体来说，连续真空全混合推进溶解的技术经济性和安全性不及连续真空薄膜推进溶解。
双螺杆技术是由韩国科学技术研究院和韩国晓星株式会社联合开发。采用双螺杆挤压机为溶解主设备，以不含过量水的 NMMO/H2O溶剂直接溶解高度粉碎的纤维素浆粕（最大粒径不超过500μm）。
该方法首先要实现浆粕的高度粉碎，其次要解决不含过量水的NMMO/H2O溶剂熔点高易导致溶胀过快，形成白芯及易吸潮而导致溶解不良的问题。
凝聚粒子多、可纺性差始终是该方法存在的最致命弱点。同时，由于该单机容量有限，还存在设备投资大而运行成本高以及技术经济性差的缺点。我国湖北引进了该技术，建成了5000吨/年的生产线，但其产品未见在市场上销售。
溶解温度的选择首先要考虑NMMO水溶液自身的待点，仅就温度对溶解的影响而言，温度高，有利于纤维素和NMMO分子的运动，能够加速溶解过程，也有利于降低纤维素溶液的黏度，因此，对物料的热传导和输送都有利。但在实际生产中，所采用的工艺温度既不能过低，也不能过高。NMMO水溶液的熔点会随溶剂浓度的提高而升高，溶解的工艺温度必须高于溶液的熔点。不能采用过高的温度和NMMO分解温度相关，实验表明，当温度超过130℃时，NMMO的分解反应明显增加。因此，为了保证生产过程的安全性，必须将溶液温度控制在130℃以下。
工业生产中，溶解是紧接在溶胀后的一个连续工艺过程，故这个中间产物的纤维素浓度、温度、NMMO浓度等都已经处在一定范围内，物料在进薄膜蒸发器前，纤维素的浓度一般在11%~12%，温度在80~90℃，NMMO的浓度约为80%。
溶解阶段是通过继续脱水，提高NMMO浓度的过程。
由于NMMO溶液的熔点与其浓度相关，这也意味着随着NMMO浓度的提高，其熔点也在不断提高，工艺控制就必须保证被加工的物料始终处于液体状态。由NMMO/H2O的相图可见，随着溶液中水分的不断减少，熔点快速上升，当水分减少到10%左右时，熔点就上升到100℃，随着水分的继续减少，熔点还会进一步升高，纯NMMO的熔点高达184℃。实验中经常会遇到一种现象，在100℃左右溶解工艺条件下，当操作不当，脱水过多时，脱水设备的功率会迅速增加，已经形成的溶液变成了坚硬的块状物，不再具有流动性，其可能的原因是操作温度已经低于NMMO水溶液的熔点，故物料进入固体状态。
正因为如此，我们所能采取的方法，要么在保证其有足够的溶解能力的前提下，将NMMO的浓度控制在一定的范围内；要么将工艺温度进一步提高以防止NMMO溶液的固化，但提高纺丝溶液的温度对NMMO的稳定性不利。实际生产中，采用了第一种方法，即将NMMO浓度控制在87%左右，在这一浓度下，NMMO溶液对纤维素有很好的溶解能力，同时，还能保证有一定的操控余地。
不同的设备对温度的要求也有所不同，薄膜蒸发器由于物料在设备中停留时间短，因此，可以采用高的加热温度，其加热温度甚至可以高达150℃，当然，由于停留时间短，物料的真实温度不会达到150℃。温度加速了溶解过程，可进一步缩短停留时间，这一措施可提高设备的生产能力。尽管高温会带来一些风险，但由于时间短，物料从薄膜蒸发器排出后直接与冷却器相连接，可使物料温度迅速下降，较好地解决了生产线的瓶颈问题。LIST设备或双螺杆设备不能采用过高的工艺温度，因为这类设备的脱水面积较小，NMMO溶液浓度的提高需要较长的时间，为保证溶解的均匀性，必须采用低温加较长停留时间的工艺。
NMMO是一种氧化剂，化学性质活泼，对温度敏感。实验表明，NMMO水溶液在120℃时，便出现明显的变色反应，溶剂的变色是由于溶剂分解反应产生了带色基团，在生产中它将直接影响所生产纤维的颜色。副反应的发生不仅会增加溶剂回收的负担，还会明显影响NMMO的回收率。实验表明，如果进一步将NMMO加热到175℃时，NMMO可完全分解，分解产物有甲醛、甲酸、N-甲基吗啉、甲基吗啉、二氧化碳等，NMMO在纤维素存在下，情况更为严重。所以，纤维素溶液的温度不宜超过120℃，纤维素溶液长时间超过120℃，极易产生纤维素的降解，甚至经一系列的连锁反应而发生爆炸。因此，溶解温度通常控制在100℃左右。
纺丝溶液质量控制是纤维生产的重要环节，只有溶解充分、质地均匀的纺丝溶液才有可能获得高质量的纤维。控制纺丝液质量的参数很多，如温度、NMMO浓度、真空度、脱水量、扭矩和折光率等。其中最为重要的是NMMO浓度和温度，因为只有浓度大于87%的NMMO才有良好的溶解纤维素的能力，它是纤维素溶解的必要条件，而达到这一NMMO浓度又是一个动态的过程，不可避免地会有波动，因此，一且确定了最终的NMMO浓度的目标值，就要通过一系列自动控制手段将其浓度的波动值控制在最小的范围内。
而温度能够直接影响纤维素的溶解速度。温度越高，溶解速度越快。温度还与纺丝液的流变性相关，它又反过来影响其热传导和运动轨迹。物料温度的改变来自两个方面，一方面来自设备提供的热源，通过热传导，根据提供热源的量使物料温度上升或下降；另一方面则来自薄膜蒸发器的刮板的机械作用，即由机械能转换而来的热。
物料在薄膜蒸发器的各个位置也有着完全不同的升温状况，在薄膜蒸发器的上部，由于水分的大量蒸发，尽管设备提供了大量的热量，由于蒸发吸收大量的热量，因此，物料的温度不高。随着物料不断向下推进，物料的水分不断减少，蒸发量也不断减少，使物料温度不断上升，温度加速了物料的溶解；随着溶解的纤维素量不断增加，物料的黏度不断提升，传热越来越困难，强烈的机械作用力所产生的热加剧了物料的升温。因此，在薄膜蒸发器的下部不再是给物料加温，更希望是通过温度的平衡使其控制在合理的范围内，这些工作一方面需要工程技术人员的大量经验，更重要的是在这些经验基础上实现精准控制，使物料的温度能够控制在合理的范围内。
总之，只要将温度和NMMO浓度控制在一定的范围内就能够实现稳态生产。NMMO浓度的控制通常是通过测定溶液的折光指数（也称折光率或折射率）来实现。
折光率是物质的特征常数，一定温度下，纯物质具有确定的折光率。混合物也有折射率，其大小与组成有关。通过物质折射率的测定可以了解物质的组成、纯度和结构。对于一个质地均一的物质，在阿贝折光仪上可以看到一半黑、一半白的投影，因为一个单色光通过一个物质时，它可以通过临界角以内的区域，故是白的，而临界角以外的区域因为没有光线通过，故是黑的，其中间的界限是分明的，调整至清晰的界面后，便可以读取其折光率。当溶液中存在尚未溶解的纤维时，会造成溶液的局部浓度不均匀，光路在通过这些区域时会造成亮区和暗区的界面模糊。阿贝折光仪可以用来测定纤维素溶液的浓度，也是用来判断纤维素是否完全溶解的一种便捷的方法。
对于溶液，当溶质的折射率大于溶剂时，溶液的浓度越大，折射率越大，反之亦然。甲基氧化吗啉的折光率为1.422，而水的折光率是1.3330。因此，纯甲基氧化吗啉水溶液的折光率应该在1.3330~1.422范周内。纺丝溶液是一个三元体系，由纤维素、甲基氧化吗啉和水组成，为简化，不妨将甲基氧化吗啉水溶液视为一种溶剂，将纤维素作为溶质，纤维素的折光率为1.5240，由于能够溶解纤维素的NMMO的浓度必须大于86%，而86%的NMMO的折光率约为1.4720，因此，纤维素纺丝溶液的折光率应该在 1.4720~1.5240。通常11%纺丝溶液的折光率在1.486左右。
顾广兴等对NMMO体系中纤维素浓度与折光率之间的关系进行了研究，结果如图 5-13所示。
图5-13 纤维素浓度与折光率之间的关系
由图可见，纤维素浓度与折光率并不完全呈线性关系。随着纤维素浓度的增加，溶液的折光率呈增加的趋势，但在浓度较低的一侧，折光率增加较慢，在较高浓度时，增速加大。因此，在生产过程中，当浓度和温度等因素都确定时，监测折光率可以作为纺丝溶液质量控制的重要参数，它一方面可以提供纤维素溶解的状况，另一方面又可以告知NMMO水溶液的浓度。折光率的测定可以取样后离线测定，也可以在生产线上安装在线折光测定仪，获取连续、即时的折光率的变化信息，它将有助于溶液质量的在线控制，甚至将其作为自动控制的一个参数与其他机构联动。
纺丝溶液的温度、黏度、折光指数等都可以作为控制溶液质量的依据，现代化的生产设备上通过一系列的自动控制设置来达到稳定纺丝溶液质量的目的。例如，在纺丝溶液出口处安装在线折光指数仪，通过折光指数的变化来监测和调控生产过程。由于纺丝溶液溶解程度与纺丝液的黏度有直接关系，因此，薄膜蒸发器的扭矩也可以作为控制纺丝液质量的参数。另外，由于在进料量确定的情况下，出水量直接反映了溶剂的浓度，因此，也可以作为重要的控制参数，而所有这些控制手段都是围绕着NMMO浓度和溶液温度设置的。