超高速魔角旋转质子多量子相关固体NMR新方法
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超高速魔角旋转质子多量子相关固体NMR新方法
发布时间:2019-05-23        浏览次数:652

  对材料结构和性能的准确表征一直是材料科学领域的核心问题之一。在过去的几十年里, 固体NMR 技术由于其自身在获取材料微观结构和动力学信息上展现的优越性, 目前已经逐渐成为结构表征和动力学过程分析不可替代的有力工具。近日,华南理工大学华南软物质科学与技术高等研究院张荣纯与日本理化学研究所(RIKEN)的Nishiyama博士合作,提出一种超高速魔角旋转下的高分辨三维质子多量子相关的固体NMR新方法,可以更加准确高效地用于检测固体中不同质子之间的邻近度,同时实现准确的谱峰归属。该工作发表于Journal of Magnetic Resonance.

  质子单量子/单量子(SQ/SQ)相关实验经常用来检测质子之间的邻近度,但是SQ/SQ谱图有很强的对角峰,经常会对一些邻近的峰造成干扰;因此,双量子/单量子(DQ/SQ)实验更经常用于检测质子之间的邻近度,主要优势在于DQ维度的谱宽是SQ维度谱宽的两倍,且DQ/SQ谱图上只有两个相同化学位移的质子相互靠近时才会产生对角峰,因此谱峰相对容易归属。此外,三量子/单量子(TQ/SQ)实验也经常用于检测三个不同质子之间的邻近度,但是对于质子丰富体系,该实验会导致谱图中出现大量的重叠峰,给谱峰的归属造成严重困难。因此在该工作中,我们提出了三维质子TQ/DQ/SQ化学位移相关实验,不仅可以检测两个质子或三个质子之间的邻近度,还可以更加准确地对TQ峰进行归属。

 图1. 三维质子TQ/DQ/SQ化学位移相关实验脉冲序列。

 

图2. 丙氨酸(L-alanine)的二维相关固体NMR谱图。(a)常规2D DQ/SQ 谱;(b)常规2D TQ/SQ谱;(c)从三维TQ/DQ/SQ谱图中获得的2D DQ/SQ投影;(d)从三维TQ/DQ/SQ谱图中获得的2D TQ/SQ投影。

 

图3. 快速归属三个不同质子邻近度方法的示意图。

Rongchun Zhang*, Nghia Tuan Duong, and Yusuke Nishiyama*. Resolution Enhancement and Proton Proximity Probed by 3D TQ/DQ/SQ Proton NMR Spectroscopy Under Ultrafast Magic-Angle-Spinning beyond 70 kHz. J. Magn. Reson. 2019, https://doi.org/10.1016/j.jmr.2019.05.006

文章链接: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1090780719300965?via%3Dihub


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